相變點(diǎn)是材料熱加工工藝和熱處理工藝制訂的重要根據(jù)?？茖W(xué)的相變點(diǎn)測(cè)試方式是使相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確的保障。GB/T23605—2020《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度檢測(cè)方式》已于2020年3月6日發(fā)布，并將于2021年2月1日起開(kāi)始實(shí)行。穆丹寧和張憲兩位研究人員成為該標(biāo)準(zhǔn)的制定者，為了該標(biāo)準(zhǔn)才能被更好地理解和使用，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了解讀，供材料測(cè)試者和科研工作者參考。

1不同標(biāo)準(zhǔn)模式標(biāo)準(zhǔn)的概況

1.1歐洲標(biāo)準(zhǔn)

歐洲標(biāo)準(zhǔn)(EN)由歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(CEN)負(fù)責(zé)建立，其成員國(guó)需要無(wú)條件采用該組織制定的亞洲標(biāo)準(zhǔn)。各成員國(guó)在標(biāo)準(zhǔn)里面加上相應(yīng)的縮寫(xiě)就可以在該國(guó)合法使用。比如，EN3684標(biāo)準(zhǔn)，可成為美國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)BSEN3684，法國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)NFEN3684和日本的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)DINEN3684。EN3684—2007AerospaceSeries-testMethodstitaniumAlloyWroughtProducts-determinationofβTransusTemperature-metallographicMethod，即《宇航系列鈦合金加工產(chǎn)品β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量-金相法》是第1版，也是現(xiàn)行有效版本。該標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)于美國(guó)航天用鈦合金加工產(chǎn)品制定的相變點(diǎn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，其中涉及的合金牌號(hào)非常少，主要指Ti-6Al-4V等兩相鈦合金。另外，該辦法是從加工產(chǎn)品上取樣檢測(cè)，這些都限制了該標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用范圍。

1.2中國(guó)航空標(biāo)準(zhǔn)

我國(guó)航空標(biāo)準(zhǔn)(HB)歸口單位為美國(guó)航空綜合科技研究所，屬于市場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)。由于航空產(chǎn)品特殊的使用規(guī)定和特征，專門(mén)成立了該標(biāo)準(zhǔn)模式，即航空標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)識(shí)為HB。HB6623.2—1992《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方式》是其發(fā)布的鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方式標(biāo)準(zhǔn)。迄今為止，該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)仍然未升級(jí)，被航空單位及其它科研院所廣泛使用，而鈦合金原料制做企業(yè)和大個(gè)別評(píng)估機(jī)構(gòu)則較少使用。

1.3中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)歸口單位是美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)志是GB或GB/T，其中前者是強(qiáng)行執(zhí)行，后者屬于推薦執(zhí)行。GB/T23605—2009《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方式》是較早的鈦合金相變點(diǎn)測(cè)試方式的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)的制定主要借鑒了HB6623.2—1992，因此標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容與HB6623.2—1992有眾多相似之處。GB/T23605—2009是被廣泛使用的相變點(diǎn)檢測(cè)方式標(biāo)準(zhǔn)。

縱觀不同標(biāo)準(zhǔn)模式的鈦合金β相變點(diǎn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，便會(huì)看到標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量較少，版本升級(jí)很慢。HB6623.2—1992是我國(guó)較早公布的此方面標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容全面、詳細(xì)，但因?yàn)槭鞘袌?chǎng)標(biāo)準(zhǔn)，僅在航空工業(yè)領(lǐng)域被廣泛使用，其他領(lǐng)域應(yīng)用較少。歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN3684:2007是現(xiàn)在美國(guó)當(dāng)先的鈦合金相變點(diǎn)檢測(cè)方式標(biāo)準(zhǔn)，但其只適用于美國(guó)宇航加工產(chǎn)品相變點(diǎn)的測(cè)試。而GB/T23605—2009是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，適用范圍廣，是現(xiàn)在應(yīng)用增多的此方面標(biāo)準(zhǔn)。

2不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比分析

2.1方法原理的對(duì)比分析

HB6623.2—1992對(duì)方式原理這樣描述：“α型、α-β型和亞穩(wěn)定β型鈦合金在熱變形、退火和氮化時(shí)效狀態(tài)下都帶有一定數(shù)量的α相”。其中提出了合金是熱變形、退火和熔融時(shí)效狀態(tài)，且全部使用α相，此種說(shuō)法正確、準(zhǔn)確。EN3683:2007中沒(méi)有技巧原理，GB/T23605—2009盡管介紹了原則原理，但是存在疑問(wèn)，其中表述：“α型、α-β型和亞穩(wěn)β型鈦合金……，隨著加熱溫度下降，鈦合金中初生α相濃度越來(lái)越少，β相的成分越來(lái)越多……”。這里的初生α相并不適用于熱態(tài)和基體時(shí)效的亞穩(wěn)定β型鈦合金，因?yàn)樵擃惡辖鸾M織中包括的是析出α相，并非初生α相。

2.2試樣規(guī)格和實(shí)驗(yàn)條件非常

EN3684:2007、HB6623.2—1992和GB/T23605—2009這3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)雖然都是相變點(diǎn)測(cè)試方式標(biāo)準(zhǔn)，但是其中對(duì)試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱溫度點(diǎn)、熱處理頻率間隔等方面的要求都不完全相似，具體見(jiàn)表1。

表1不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣規(guī)格和實(shí)驗(yàn)條件的規(guī)定

從表1可見(jiàn)，EN3684:2007對(duì)試樣尺寸、爐溫均勻性和淬火延遲時(shí)間都沒(méi)有要求，盡管GB/T23605—2009和HB6623.2—1992有詳細(xì)要求，但是并不一致。EN3684:2007規(guī)定熱處理頻率間隔10℃，范圍較大。GB/T23605—2009對(duì)頻率間隔和保溫時(shí)間的細(xì)則不夠嚴(yán)格，要求保溫時(shí)間為15~40min，范圍太大；而加熱溫度間隔，對(duì)固溶和后面坯料上取樣檢測(cè)時(shí)，規(guī)定10℃，加工產(chǎn)品上取樣時(shí)，則為5℃。另外,對(duì)加熱溫度點(diǎn)的選擇數(shù)，EN3684:2007要求3個(gè)，其余標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定5~7個(gè)。

2.3結(jié)果判斷根據(jù)與表示方法的異同

EN3684:2007要求記錄初生α成分為0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的熱處理頻率和α成分小于0%的相鄰的低的熱處理頻率，即α成分為0%作為判斷根據(jù)。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)還補(bǔ)充要求，可依據(jù)α成分多少報(bào)告結(jié)果。所以，結(jié)果的表示方法均是單點(diǎn)。HB6623.2—1992規(guī)定，初生α相濃度都大于3%的試樣代表的溫度，應(yīng)確認(rèn)為該批棒材、鍛坯或軋制的β轉(zhuǎn)變溫度。顯然，該標(biāo)準(zhǔn)是以高于3%作為結(jié)果判據(jù)，并且檢測(cè)結(jié)果報(bào)告單點(diǎn)。GB/T23605—2009參考了HB6623.2—1992，也是以高于3%作為結(jié)果的判斷根據(jù)，但同時(shí)要求，在燒結(jié)和后面坯料上取樣檢測(cè)時(shí)，允許將初生α相濃度大于3%的試樣所代表的頻率與超過(guò)該濃度的相鄰熱處理頻率的范圍確認(rèn)為β轉(zhuǎn)變溫度。由此可見(jiàn)，其結(jié)果表示方法包括單點(diǎn)和范圍兩種方式。

通過(guò)對(duì)以上3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方式的非常和探討發(fā)現(xiàn)，各標(biāo)準(zhǔn)不僅方法原理介紹不同之外，對(duì)試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱試樣數(shù)量、熱處理頻率間隔、保溫時(shí)間和淬火延遲時(shí)間等熱處理實(shí)驗(yàn)條件，特別是結(jié)果判斷根據(jù)和表示方法的要求都不一致。因此，標(biāo)準(zhǔn)之間的統(tǒng)一性較好，會(huì)使相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果的一致性增加。

另一方面，隨著鈦合金熱加工工藝的發(fā)展，尤其是β鍛和等溫鍛的出現(xiàn)，對(duì)相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果強(qiáng)調(diào)了更高的效率要求。而GB/T23605—2009由于存在眾多的難題，已不能滿足現(xiàn)今的使用需求。

3GB/T23605—2020主要內(nèi)容編寫(xiě)根據(jù)和主要內(nèi)容解讀

3.1重建方法原理

GB/T23605—2009在表述相變點(diǎn)測(cè)試方式原理時(shí)，指出隨熱處理頻率的下降，淬火組織中初生α相越來(lái)越少直至消失，該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)方式原理描述得不夠準(zhǔn)確、全面。其中“初生α相”并不適用于熱態(tài)和基體狀態(tài)的亞穩(wěn)β型鈦合金(如TB2，TB3等)。因?yàn)槭覝叵略擃惡辖鹗菃蜗鄟喎€(wěn)β組織以及是僅包括極少量析出相的亞穩(wěn)β組織，并不包括初生α相。

鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的定義是在加溫過(guò)程中α相全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嘟M織的較低濃度。這里的α相并未確立是初生α相，包含初生α相和析出α相。因此，新標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)參考了鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度定義和HB6623.2—1993，重新確立了原則原理，將初生α相全部改為α相，為亞穩(wěn)β鈦合金相變點(diǎn)測(cè)試方式的建立提供了重要的理論支持。

3.2增加了熱態(tài)和基體狀態(tài)的亞穩(wěn)β型鈦合金相變點(diǎn)測(cè)試方法

亞穩(wěn)β型鈦合金含有遠(yuǎn)高于臨界溫度的β相穩(wěn)定元素,熱變形、固溶態(tài)的合金在溫度下一般僅有極少量α相或無(wú)α相，幾乎全是亞穩(wěn)β相組織。按照GB/T23605—2009的方式原理和檢測(cè)手段，若試樣坯在相轉(zhuǎn)變溫度附近熱處理，組織無(wú)顯著差異，很難判斷合金的相轉(zhuǎn)變溫度，這只是大量以來(lái)經(jīng)常困擾廣大檢測(cè)者的難題。因此，GB/T23605—2020在制定時(shí)，緊緊圍繞相變點(diǎn)定義和新設(shè)立的方式原理，規(guī)定該類合金相變點(diǎn)測(cè)試前，首先對(duì)試樣坯進(jìn)行時(shí)效處理。因?yàn)闀r(shí)效處理過(guò)程中組織中會(huì)產(chǎn)生析出α相，那么根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方式原理便能測(cè)出合金的相變點(diǎn)。而GB/T23605—2020中推薦的TB2、TB3和TB5的熱處理機(jī)制，即(650±10)℃·h-1隨爐冷至(550±10)℃空冷只是反復(fù)大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得出的結(jié)果。

3.3重新確立了熱處理試驗(yàn)條件

GB/T23605—2009對(duì)試樣濃度點(diǎn)、熱處理頻率間隔、保溫時(shí)間和淬火延遲時(shí)間的要求不夠科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，這些操作環(huán)節(jié)不一致通常會(huì)造成相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果有變化。為緩解這一難題，提高檢測(cè)結(jié)果誤差，GB/T23605—2020對(duì)這種試驗(yàn)條件再次作了下列詳細(xì)規(guī)定。

(1)結(jié)合實(shí)際，對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度點(diǎn)進(jìn)行了靈活規(guī)定。GB/T23605—2009要求在合金相變點(diǎn)頻率范圍內(nèi)，至少選取5~7個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度點(diǎn)。但實(shí)際制造中，對(duì)批量生產(chǎn)性能穩(wěn)定的合金，相轉(zhuǎn)變溫度的批次穩(wěn)定性較差，溫度點(diǎn)可適度提高，甚至3個(gè)能夠完成測(cè)試；反之，若用于科學(xué)研究或新產(chǎn)品的研發(fā)，由于很難準(zhǔn)確分析合金的相轉(zhuǎn)變溫度，一次檢測(cè)一般不能得出結(jié)果，往往還必須降低頻率點(diǎn)重新實(shí)驗(yàn)，這之后也許應(yīng)該遠(yuǎn)低于7個(gè)頻率點(diǎn)。因此，結(jié)合制造實(shí)際狀況，為提升測(cè)試強(qiáng)度，GB/T23605—2020放寬了試驗(yàn)溫度點(diǎn)的要求，規(guī)定選定5個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度點(diǎn)，在確保試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下，可適度增減個(gè)數(shù)，這樣的要求非常科學(xué)合理。

(2)統(tǒng)一了熱處理頻率間隔，提高了檢測(cè)結(jié)果精度。GB/T23605—2009是根據(jù)從鑄錠、中間坯料和制做產(chǎn)品上取樣原料不同，分別對(duì)熱處理頻率間隔進(jìn)行了不同的要求。在燒結(jié)和后面坯料上取樣時(shí)，還允許以10℃的間隔進(jìn)行熱處理。然而，隨著航空宇航科技的發(fā)展和鈦合金熱加工工藝的不斷優(yōu)化，需求方對(duì)鈦合金產(chǎn)品品質(zhì)和檢測(cè)結(jié)果精度的規(guī)定也在不斷增加，顯然10℃的間隔已經(jīng)不能滿足客戶的規(guī)定。因此，GB/T23605—2020統(tǒng)一要求試樣的熱處理頻率間隔為5℃，提高了檢測(cè)結(jié)果精度。另外，考慮到爐溫均勻性不小于±3℃的要求，刪除了GB/T23605—2009中“更準(zhǔn)確的測(cè)定則采取更小的頻率間隔”。

(3)明確了試樣保溫時(shí)間，確保操作過(guò)程一致性。GB/T23605—2009中規(guī)定試樣保溫時(shí)間為15~40min，這樣寬的范圍造成試驗(yàn)者，尤其是不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試時(shí)，試樣實(shí)際的保溫時(shí)間不一致。理論上保溫時(shí)間不同會(huì)妨礙相轉(zhuǎn)變的程度，特別對(duì)合金元素成分較高的合金影響更大，因此或許會(huì)間接對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成一定的妨礙。結(jié)合表1中不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)保溫時(shí)間的要求，GB/T23605—2020將試樣的保溫時(shí)間改為(35±5)min，提高了標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行的一致性。

(4)增加了試樣淬火延遲時(shí)間。試樣淬火的目的是為了維持其高溫組織，淬火延遲時(shí)間越短，試樣的淬火組織越接近其高溫組織，即淬火組織中α成分代表的實(shí)驗(yàn)溫度越接近實(shí)際熱處理頻率，測(cè)試結(jié)果越準(zhǔn)確。為確認(rèn)適合的淬火延遲時(shí)間，專門(mén)對(duì)一組TC6試樣進(jìn)行了970℃×30min的熱處理，其顯微組織如圖1所示，各試樣的淬火延遲時(shí)間分別是3,4,5,6,8,10s。結(jié)果說(shuō)明：淬火延遲時(shí)間為4s時(shí)的顯微組織中α相濃度比3s的略有降低；但當(dāng)延遲時(shí)間為5s時(shí)，α相濃度顯著降低；但是，隨淬火延遲時(shí)間的降低，α相濃度隨之降低；直到約8s后，α相濃度隨淬火延遲時(shí)間的降低基本維持不變。因此，考慮到可操作性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，新標(biāo)準(zhǔn)要求試樣淬火延遲時(shí)間不達(dá)到3s。

圖1不同淬火延遲時(shí)間下TC6鈦合金試樣的顯微組織形貌

3.4重新確認(rèn)了相變點(diǎn)判斷根據(jù)

GB/T23605—2009規(guī)定初生α相濃度都大于3%的試樣對(duì)應(yīng)的加溫溫度為該冶煉爐號(hào)鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度。小于3%的要求雖然范圍太大，并且和判斷圖譜中的實(shí)際α相含量并不一致。具體體現(xiàn)在：①小于3%所指的范圍太大，實(shí)際測(cè)試過(guò)程中不同實(shí)驗(yàn)者選用的結(jié)果判斷根據(jù)和技巧有所變化，有的是和圖譜非常得出結(jié)果，有的是根據(jù)0%的推論推斷結(jié)果。然而，不同合金或同一合金由于加工狀態(tài)不同，試樣淬火組織要完成α相含量從3%到0%的轉(zhuǎn)變應(yīng)該的頻率范圍大不相等，較大相差約20℃。所以，不同的結(jié)果判據(jù)對(duì)合金的相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果影響巨大。②盡管舊標(biāo)準(zhǔn)要求結(jié)果判據(jù)為初生α相濃度都大于3%，但測(cè)得附錄B中拿來(lái)作為結(jié)果判斷的圖片中實(shí)際α相含量約為0.2%，即它們描述變化很大。

由于以上預(yù)測(cè)，并考量到不同牌號(hào)或相似牌號(hào)不同加工工藝的鈦合金α→β相轉(zhuǎn)變速度不同，特別是試樣淬火組織中α相濃度從1%提高至0%所需的頻率范圍有較大差別，GB/T23605—2020按照窄溫度范圍與寬溫度范圍分別要求了β轉(zhuǎn)變溫度推斷方式。這樣的機(jī)理不僅科學(xué)合理，而且可執(zhí)行性較強(qiáng)，可有效防止實(shí)際制造中因?yàn)橄嘧凕c(diǎn)結(jié)果判斷根據(jù)的不同造成質(zhì)量異議的出現(xiàn)。

3.5將范圍的結(jié)果表示方法改為單點(diǎn)方式

GB/T23605—2009規(guī)定在燒結(jié)和后面坯料上取樣時(shí)，將初生α相濃度都大于3%的試樣對(duì)應(yīng)的濃度與超過(guò)該頻率的相鄰熱處理溫度的范圍確認(rèn)為β轉(zhuǎn)變溫度，結(jié)果的表示方法屬于范圍。然而，實(shí)際測(cè)試過(guò)程中，早在2015年就有客戶對(duì)這些產(chǎn)品的相變點(diǎn)提出了報(bào)告單點(diǎn)的規(guī)定。由于GB/T23605—2020對(duì)主要實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果判斷根據(jù)進(jìn)行了再次要求，使結(jié)果精度受到了巨大提升。因此，在推動(dòng)結(jié)果精度的前提下，GB/T23605—2020為滿足客戶意愿，規(guī)定相變點(diǎn)測(cè)試結(jié)果以單點(diǎn)方式報(bào)出。

4結(jié)束語(yǔ)

鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度檢測(cè)方法有EN3684:2007、HB6623.2—1992和GB/T23605—2009這3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)模式，各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都有自己的特征和適用范圍。不同的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)準(zhǔn)確試驗(yàn)過(guò)程的要求不同，采用不同標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果也許會(huì)有變化。為提升測(cè)試結(jié)果的一致性，使用者應(yīng)盡量選用同樣的標(biāo)準(zhǔn)。希望借助對(duì)GB/T23605—2020主要內(nèi)容撰寫(xiě)依據(jù)的闡明，及對(duì)主要內(nèi)容的更改部分進(jìn)行的具體解釋，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用者在理解和利用標(biāo)準(zhǔn)時(shí)有一定的幫助。